Forum
¤
Forum Piechota Górska Strona Główna
¤
Zobacz posty od ostatniej wizyty
¤
Zobacz swoje posty
¤
Zobacz posty bez odpowiedzi
Piechota Górska
FAQ
Szukaj
Użytkownicy
Grupy
Galerie
Rejestracja
Profil
Zaloguj się, by sprawdzić wiadomości
Zaloguj
Forum Piechota Górska Strona Główna
->
Technikalia
Napisz odpowiedź
Użytkownik
Temat
Treść wiadomości
Emotikony
Więcej Ikon
Kolor:
Domyślny
Ciemnoczerwony
Czerwony
Pomarańćzowy
Brązowy
Żółty
Zielony
Oliwkowy
Błękitny
Niebieski
Ciemnoniebieski
Purpurowy
Fioletowy
Biały
Czarny
Rozmiar:
Minimalny
Mały
Normalny
Duży
Ogromny
Zamknij Tagi
Opcje
HTML:
NIE
BBCode
:
TAK
Uśmieszki:
TAK
Wyłącz BBCode w tym poście
Wyłącz Uśmieszki w tym poście
Kod potwierdzający: *
Wszystkie czasy w strefie EET (Europa)
Skocz do:
Wybierz forum
Aktualności
----------------
Strzelanki
Po Strzelankach
O nas!
----------------
Regulamin i zasady
Nasza Formacja
Kontakty
----------------
Zrzeszeni
Sympatycy
Wasze pomysły...
----------------
Offtopic
Militaria
----------------
Technikalia
Guny :)
Zbrojownia
Inne
----------------
O Forum
Czas, Data...
Snikers
Przegląd tematu
Autor
Wiadomość
Rogalny
Wysłany: Sob 11:46, 07 Kwi 2007 Temat postu:
mógłbym się pobawić troszke, ale mam ostatnio ciężko z odczynnikami w domu. granaty dymne spoko i ostatnio patzryłem jak kiedyś robiono zdjęcia - mieli taką tacke magnezową która zastępowała lampe błyskową ; )
MATI
Wysłany: Pią 23:54, 06 Kwi 2007 Temat postu:
a myslisz ze ktos bedzie chcial dostac do rak taki granat ?
, jeszcze zamiast petrdy w srodku w tajemiczy sposob zajdzie sie domowy C4 i co ?? odpalisz to ??
, ale powaznie rogal ...pasuke Ci funkcja pirotechnika ? jak tak to poszukaj jak sie robi flary dymne i czekamy na prototyp :->
Rogalny
Wysłany: Pią 14:47, 06 Kwi 2007 Temat postu:
heheh Moja dewiza to: Co cię niezabije to zabije tego obok :]
Jestes pewnien że chcesz trzymac w reku granat "made in rogal" ?
Rakcza
Wysłany: Pią 12:34, 06 Kwi 2007 Temat postu:
ah. No to mamy już pirotechnika
Rogalny
Wysłany: Czw 22:56, 05 Kwi 2007 Temat postu:
Jakie terrosrystyczne treści ? ja tylko pisze jak zrobić 75% materiałów wybuchowych dostępnych dzisiaj na ziemi domowymi sposobami
A co do ostatnigo zdania, to pzrekopiowałem zadużo, bo już pare razy próbowlaiśmy uzyskac danu efekt, ale zawsze mieliśmy żółty sufit i poważne zatrucie żołądkowe
Zdanie "najpierw dodaj" już niepowinno się mieścić w tym dziale, bo to już troszke niebezpieczne.
Szczerze mówiąc to pare fragmentów wyciąłem, bo grozi to hmm... niebezpiecznymi reakcjami.
Sam mam dwa ładne ślady na żebrach od "latających spodków"
A jakby terrotyści byli mądrzy to weszli by na neta i sobie zrobili jakieś materiay a nie pzremycali, czy kupowali
Rakcza
Wysłany: Czw 16:00, 05 Kwi 2007 Temat postu:
A to nie jest zabronione propagowanie takich terrorystycznych treści?
GAL
Wysłany: Czw 13:13, 05 Kwi 2007 Temat postu:
o Kur**!! a zes jebnal... caly tydzien bede to czytal! ale dzieki! na pewno sie przyda!
ps. ten post jest dokonczony? bo sie konczy txt: "poczekaj az temperetura... " cdn?
Rogalny
Wysłany: Czw 12:59, 05 Kwi 2007 Temat postu:
Mówisz, masz
Polecam materiały na moczniku, po wybuchu palą się jeszcze. I czytajcie wszystko zanim się do czegoś zabierzecie
Materiały wybuchowe amonowo-saletrzane
W skład materiałów amonowo-saletrzanych wchodzi głównie azotan amonu (NH4NO3, saletra amonowa, AA, ang. AN). Azotan amonu jest najtańszym materiałem wybuchowym, ale najtrudniej detonującym. Jego główne zastosowaniem to jednak nie przemysł materiałów wybuchowych, ale nawożenie gleb - azotan amonu jest bardzo dobrym nawozem sztucznym, gdyż zawiera 45% wagowych azotu. Sam azotan amonu, bez dalszych zabiegów, potrafi detonować w większych ilościach i bardzo silnym pobudzeniu. Wytwarza się go na skalę przemysłową poprzez zobojętnienie kwasu azotowego amoniakiem:
HNO3 + NH3 › NH4NO3
Pierwszy raz otrzymał go Glauber w roku 1859. Temperatura topnienia azotanu amonu wynosi 169,6*C. Azotan amonu bardzo dobrze rozpuszcza się w wodzie. Proces rozpuszczania jest endotermiczny (rozpuszczanie się pochłania ciepło i woda się ochładza), który to fakt jest wykorzystywany w chemii do robienia mieszanek chłodzących. Rozpuszczalnikami azotanu amonu są na przykład: alkohol etylowy (C2H5OH, etanol), alkohol metylowy (CH3OH, metanol), stopione sole kwasu azotowego. Podczas suszenia azotanu amonu np. w piekarniku nie należy przekraczać temperatury około 200°C. Niektórzy twierdzą że mogłoby wtedy dojść do wybuchu. Nie jest to do końca prawdą, ponieważ azotan amonu musiałyby być hermetycznie zamknięty i naprawdę bardzo szybko ogrzany do tej temperatury. Jednak zaczyna się wtedy wydzielać podtlenek azotu (N2O) o działaniu narkotycznym, który w zetknięciu z reduktorami w wysokiej temperaturze może wybuchnąć. Ponadto możemy się nim udusić, jako że obniża on zawartość tlenu w powietrzu. Prócz niego wydzielają się wtedy inne tlenki azotu, które są trujące. Azotan amonu ma wiele zalet ale i wad. Z zalet można wymienić bardzo niską cenę azotan amonu, małą wrażliwość na tarcie i uderzenia oraz dużą trwałość. Podstawową wadą azotanu amonu jest jego higroskopijność. Wadą jest też to, że azotan amonu jest najtrudniej detonującym MWK.
Azotan amonu może się wybuchowo rozkładać według reakcji:
NH4NO3 › N2 + 2 H2O + 1,5 O2 ?H° = -102,9 kJ/mol (-346,3 kcal/kg)
4 NH4NO3 › 3 N2 + 2 NO2 + 8 H2O ?H° = -89,1 kJ/mol (-300 kcal/kg)
NH4NO3 › 1,5 N2 + NO + 2 H2O ?H° = -41,6 kJ/mol (-140 kcal/kg)
NH4NO3 › N2O + 2 H2O ?H° = -39,7 kJ/mol (-133,6 kcal/kg)
8 NH4NO3 › 5 N2 + 4 NO + 2 NO2 + 16 H2O ?H° = -39,4 kJ/mol (-132,6 kcal/kg)
Azotan amonu
W tym artykule opiszę parę materiałów wybuchowych wytwarzanych z azotanu amonu - materiałów wybuchowych amonowo-saletrzanych. Astrolity pominę ze względu na rakotwórcze i toksyczne właściwości używanej do ich wyrobu hydrazyny oraz małą dostępność tejże.
ANFO
ANFO - Ammonium Nitrate - Fuel Oil. Jego głównym składnikiem jest azotan amonu i rozpuszczalnik organiczny. Dzięki działaniu rozpuszczalnika organicznego na azotan amonu wytwarzają się nie poznane dotąd (a przynajmniej nieznane środowisku pirotechnicznemu) związki. Prędkość detonacji typowego ANFO na oleju napędowym wynosi 3000-4000 m/s. W celu zwiększenia podatności na detonację azotan amonu przegryza się z rozpuszczalnikiem organicznym - miesza się w odpowiednich proporcjach azotan amonu i rozpuszczalnik, zamyka się szczelnie i czeka około 1 miesiąca lub dłużej. Im dłużej poczekamy tym większa będzie podatność na detonację, oczywiście nie będzie ona rosła w nieskończoność.
Zdetonować anfo od samej spłonki jest trudno, ale jest to osiągalne. Wszystko polega na bardzo dobrym i skrupulatnym przygotowaniu azotanu amonu.
Azotan amonu nie powinien mieć żadnych dodatków, być w miarę czysty. Gdy mamy go ze sklepu ogrodniczego i zawiera on dodatki, to oczyszczamy go przez krystalizację. Przygotowanie azotanu amonu zaczynamy od rozdrobnienia granulek (zwykle w takiej postaci jest sprzedawany), najlepiej na pył. Teraz rozdrobniony azotan amonu przesiewamy przez drobne sitko, albo nawet pończochę! Nasz azotan amonu mocno zwilżamy wodą w celu wytworzenia bardziej porowatego azotanu amonu. Po tym zabiegu czas na jedną z ważniejszych czynności... Mianowicie suszenie. Azotan amonu jest jak już wcześniej wspomniałem bardzo higroskopijnym związkiem, tzn. absorbuje wodę z otoczenia, więc musimy się owej wilgoci z niego pozbyć. W tym celu stosuje się różne metody. Można suszyć go w eksykatorach, lub po prostu piekarniku. Piekarnik jest bardzo dobrym rozwiązaniem, więc włączamy go na temperaturę około 50-70°C i suszymy przez około 4-5 godzin w celu całkowitego pozbycia się wody (jeśli nasz azotan amonu dalej będzie wilgotny to suszymy go oczywiście dłużej). Po tym czasie szukamy jakiegoś suchego i szczelnego pojemnika. Przesypujemy jeszcze ciepły, wysuszony azotan amonu do tego pojemnika i wrzucamy trochę środka osuszającego, np. bezwodnego CaCl2. Dodajemy go około 1% do całości (czyli około 10gram na kilogram azotanu amonu). Czas na dodanie rozpuszczalnika organicznego do azotanu amonu. Możemy użyć np.: nafty, oleju napędowego, acetonu, ksylenu, toluenu itd. Skład procentowy ładunku ANFO wynosi około 94% azotanu amonu i 6% rozpuszczalnika organicznego. Należy pamiętać, że rozpuszczalniki organiczne, zwłaszcza aceton, mogą zawierać także wodę w sobie, a jest to bardzo niepożądane przy sporządzaniu ładunku. Najlepiej osuszyć taki rozpuszczalnik dodając np. bezwodnego chlorku wapnia. Rozpuszczalnik najlepiej dodawać do zimnej saletry amonowej. Teraz już tak spreparowane anfo wkładamy do szczelnego pojemnika i zostawiamy na okres około 1 miesiąca w celu "przegryzienia". Dokładny przebieg procesu przegryzania nie jest opisany w literaturze.Temperatura otoczenia może być pokojowa lub nieco wyższa, do 35°C - rozpuszczalnik wtedy paruje i lepiej miesza się z azotanem amonu. Po tym czasie przekładamy całość do twardszego pojemnika (w celu detonacji), najlepiej papierowego lub z tworzywa sztucznego. Na tym etapie możemy dodać inne dodatki, np. pył Al, pył węglowy, magnez. Nie zaleca się dodawania ich przed przegryzaniem, gdyż mogą one powoli reaguować z AA. Kształt pojemnika powinien być kulisty, ale można też z powodzeniem używać pojemników w kształcie podłużnych rur. Jeśli korpus jest w kształcie kuli, spłonkę najlepiej umieścić w geometrycznym środku ładunku. Jeśli w kształcie rury, to nie ma takiej potrzeby, można umieścić ją na jednym z końców rury, ale spłonka powinna być być całkowicie "zasypana" anfo. Nie prasujemy. Ładunek najlepiej zakopać dodatkowo pod ziemią, ponieważ stanowi ona dodatkowy "korpus".
Uwagi odnośnie ANFO
Nie musimy robić wszystkich powyższych czynności z azotanem amonu, ponieważ przepis ten jest na przygotowanie ANFO dużo łatwiej detonującego - od około 1 gram HMTD a przy wprawie mniej. Mniej starannie przyrządzone ANFO również detonuje, ale potrzebny jest detonator lub bardzo duża spłonka. Nieobowiązkowymi czynnościami są:
* Nie jest konieczne rozdrabnianie azotanu amonu, granulat też detonuje, aczkolwiek trudniej. Jeśli już mielimy to niekoniecznie musimy przesiewać całość przez sitko czy pończochę.
* Dodawanie do azotanu amonu wody i następnie suszenie, aby saletra amonowa była bardziej porowata, też nie jest konieczne, ale wskazane
* Dodawanie środka osuszającego np. CaCl2 jest ogólnie pomijane i zapomniane, ale jego dodanie daje bardzo dobre rezultaty
* Tak zwane ”przegryzanie” jest niekonieczne, ale jest jedną z najbardziej przydatnych czynności. Różnica łatwości detonacji nieprzegryzanego i przegryzanego anfo jest ogromna, więc lepiej poczekać
* Wiadomo że osuszanie rozpuszczalnika organicznego możemy pominąć, ale w takim wypadku po co suszyliśmy saletrę amonową, skoro dolejemy do niej coś co zawiera trochę (ale jednak) wody?
* Stosowanie korpusów czy też zakopywanie pod ziemię nie jest konieczne, ale jeśli to pominiemy to detonacja może być nie pełna, tzn. może "urwać się"
Film z detonacji 400 g ANFO z dodatkiem pyłu aluminiowego
Amonity
Amonity są to mieszaniny azotanu amonu z nitroestrem i paliwem, np. pył aluminiowy, mączka drzewna, ziemia okrzemkowa. Wykonuje się je po prostu poprzez zmieszanie tych składników. Ich prędkość detonacji wacha się w granicach 4000-6000 m/s. Nitroestry stanowią około 4-6% do całości. Oczywiście ich procent może być większy, ale trzeba pamiętać że wtedy nasz nitroester może wyciekać z ładunku więc trzeba dodać mączki drzewnej czy ziemi okrzemkowej. Typowym składem może być:
80% azotanu amonu + 10% nitroestru + 10% mączki drzewnej
Przygotowanie takiego ładunku polega na podobnym sporządzeniu azotanu amonu tak jak w przypadku anfo. Drugim krokiem jest dodanie nitroestru, wymieszanie i dodanie mączki drzewnej. Taki ładunek jest gotowy do zdetonowania. Amonity detonują się dosyć łatwo, na skutek obecnych tam nitroestów, które są przeważanie łatwo detonujące. Ładunki umieszcza się w korpusach podobnych do anfo.
Amonit Kliknij, aby ściągnąć film - detonacja 400 g amonitu
Amonale
Amonal jest to topliwy materia wybuchowy, składający się z azotanu amonu, pyłu aluminiowego i nitrozwiązku aromatycznego. Znany również pod nazwą ”alumatol”. Zawartość pyłu aluminiowego powoduje zwiększenie temperatury gazów wybuchowych, zmniejszenie ilości wydzielanego tlenu, a trotyl ułatwia detonacje oraz polepsza parametry tego materiału wybuchowego. Amonale, jak już nadmieniłem, są to topliwe materiały wybuchowe, tzn. ich składniki topi się razem, po czym odlewa w formach. Składy amonali są różne, jednak zawierają się w granicach:
45-78% azotanu amonu, 8-30% trotylu i 7-25% pyłu aluminium
Po odważeniu odpowiednich ilości składników wrzucamy do garnka azotan amonu (musi być oczywiście wysuszony) oraz trotyl. Kiedy stopią się (ciągle mieszamy!) dodajemy pyłu aluminiowego. Po dokładnym wymieszaniu płynną jeszcze mieszaninę przelewamy do formy. Detonujemy albo w postaci odlewów, albo delikatnie kruszymy otrzymaną mieszankę i następnie odpalamy.
Amatole
Amatole są to również topliwe materiały wybuchowe, składające się z azotanu amonu i trotylu. Łatwość detonacji jest tu większa od samego trotylu. Prędkość detonacji, gęstość oraz zdolność do wykonanie pracy jest zależna jak się łatwo domyślić od składu amatolu, przykładowo (nazwa amatolu pochodzi od składu amatolu, tzn. np. Amatol 50/50 - 50% azotanu amonu / 50% trotylu):
Proporcje Vdet [m/s] d [g/cm3] Siła działania [cm3]
Amatol 40/60 6470-7440 1,54-1,59 320-350
Amatol 45/55 7020 1,56 340-360
Amatol 50/50 5850 1,60 bd.
Amatol 60/40 6060-5600 1,5-1,6 350-370 cm
Amatol 70/30 5080-5920 m/s 1,46-1,60 370-400
Zależnie od składu amatole mogą mieć dodatni bilans tlenowy (np. Amatol 80/20 - +0,2%)) lub ujemny bilans tlenowy (np. Amatol 30/70 - -46%). Amatole przygotowujemy podobnie jak inne materiały topliwe, tzn wysuszony azotan amonu topimy z trotylem w garnku i odlewamy. Możemy go pokruszyć lub nie.
Karbonity
Karbonit jest to materiał wybuchowy kruszący amonowo-saletrzany, bezpieczny w użyciu w kopalniach. Bezpieczny, ponieważ podczas wybuchu/detonacji karbonitu nie następuje wtórny zapłon zapłon pyłu węglowego (sadzy) wydzielonego podczas wybuchu, a co za tym idzie rawdopodobieństwo wybuchu metanu znajdującego się w kopalniach jest niewielkie. Karbonity są wodoodporne. Prędkość detonacji jest zależna od składu, ale wynosi ona około 2924 m/s. Wrażliwość karbonitu nie jest zbyt wysoka, ponieważ wybucha on od uderzenia wykonującego pracę 246,9 N. Bilans tlenowy karbonitu jest dodatni i wynosi +2,04%. "Oryginalny" karbonit kopalniany ma wygląd lasek o kolorze jasnoszarym. Laski są owinięte w papier.
Produkcja:
Sama produkcja jest dosyć prosta. Polega ona na wymieszaniu w odpowiedniej kolejności wybranych substancji wchodzących w skład karbonitu. Tak, więc głównym składnikiem karbonitu jest azotan amonu i nitrogliceryna (można nitroglicerynę zastępować nitroglikolem w domowych warunkach). Jest wiele sposobów na produkcje karbonitu, oto jeden z nich:
Odczynniki:
* Azotan amonu (NH4NO3),
* Nitrogliceryna (C3H5(ONO2)3),
* Trotyl (CH3-C6H2-(NO2)3) i Dinitrotoulen (2,4 – (O2N)2-C6H3-CH3),
* Chlorek sodu (NaCl),
* Mączka drzewna.
Na początek zaczynamy od odważenia 72 gramów, wysuszenia i dokładnego rozdrobnienia azotanu amonu. Następnie dodajemy do niego 6 gram trotylu i dinitrotoulenu, wcześniej razem ze sobą zmieszanych. Teraz do powstałej mieszanki dodajemy 15 gram chlorku sodowego. Powstałą mieszaninę odstawiamy. Odmierzamy 3 gram drobnej przesianej przez drobne sito mączki drzewnej, wsypujemy do osobnego pojemnika i dodajemy do niej bardzo ostrożnie 4 gram nitrogliceryny (można użyć nitroglikolu). Całość bardzo delikatnie i dokładnie mieszamy bagietką. Po zmieszaniu całość nie jest już zbyt czuła na bodźce mechaniczne jak nitrogliceryna w ”czystej” postaci, ale i tak należy się z nią ostrożnie obchodzić. Następuje ostatni efekt, czyli zmieszania mączki drzewnej połączonej z nitrogliceryną z mieszarnią azotan amonu, trotylu, dinitrotoulenu i chlorku sodu. Robimy to oczywiście, ostrożnie. Wszystko dokładnie mieszamy i formujemy w laski o żądanej długości i średnicy. Laski obwijamy w papier.
Metanity
Metanity są materiałami wybuchowymi amonowo-saletrzanymi powietrznymi. Zawierają one około 4% nitrogliceryny (zależnie od typu), a temperatura ich wybuchu jest niższa od temperatury wybuchu karbonitów. Metanity powietrzne mają kolor kremowy.
W Polsce produkuje się miedzy innymi:
* metanit powietrzny D1
* metanit powietrzny D2
* metanit powietrzny D2G
* metanit powietrzny D2G1
* metanit powietrzny D3
* metanit powietrzny D3G
* metanit powietrzny W1
Składy i charakterystykę metanitów podaje poniższa tabela.
Składniki i cechy Rodzaj metanitu
D1 D2 D2G D2G1 D3 D3G W1
NH4NO3 [%] 64 63 63 63 67,5 67,5 55
Nitrogliceryna [%] 4 4 2 3,64 4 3,12 5
Nitroglikol [%] - - 2 0,36 - 0,88 -
Trotyl [%] 2 3,5 3,5 3,5 4 4 3,5
Dinitrotoluen [%] 2 1 1 1 1 1 1
Mączka drzewna [%] - 3,5 - - 3,5 - 3,5
Sól kuchenna [%] 25 25 25 25 20 20 27
Salmiak [%] - - - - - - 5
Wrażliwość na spłonkę wzorcową o ładunku [g] 0,20 0,20 0,15 0,30 0,20 0,20 0,20
Przenoszenie detonacji [cm] 3-7 3-… 5 3 3-… 3 3-…
Siła działania [cm3] 215-224 212 219 210 220 222 205
Prędkość detonacji [m/s] bd. 1700 1880 1780 1790 1790 1900
Metanity specjalne
Metanity specjalne są materiałami wybuchowymi amonowo-saletrzanymi powietrznymi, wyrabianymi do celów specjalnych, jak np. strzelanie w pokładach "zametanowanych". Mają one wyższy stopień bezpieczeństwa. Temperatura ich wybuchu jest najniższa ze wszystkich materiałów wybuchowych produkowanych w Polsce i wynosi do 1050°C.
Metanity specjalne zawierają około 45% saletry amonowej, 6% nitrogliceryny, trotyl, około 3% mączki drzewnej, do 50% soli kuchennej i do kilkudziesięciu procent ultramaryny jako barwnika.
W Polsce produkuje się między innymi:
* metanit specjalny A
* metanit specjalny B
* metanit specjalny BG
* metanit specjalny C
Ich składy i charakterystykę podaje poniższa tabela.
Składniki i cechy Rodzaj metanitu
A B BG C
Sal. Amonowa [%] 39,5 42,5 42,5 47,5
Nitrogliceryna [%] 6 6 5,45 6
Nitroglikol [%] - - 0,55 -
Trotyl [%] 2 3,5 3,5 3,5
Mączka drzewna [%] 2,5 3 3 3
Sól kuchenna [%] 50 45 45 40
Wrażliwość na spłonkę wzorcową o ładunku [g] 0,10 0,10 0,15 0,20
Przenoszenie detonacji [cm] 6 4 4 4-…
Siła działania [cm3] 126 140 115 157
Prędkość detonacji [m/s] 1660 1650 - 1500
Dynamony
Dynamonami nazywane są mechaniczne mieszaniny saletry amonowej z łatwo utleniającymi się substancjami palnymi (mączka roślinna, mączka z kory sosnowej, torf) bez udziału innych materiałów wybuchowych. Przykładowo dynamon z AA i węgla składa się w 87-88% z saletry i 12-13% prażonego węgla.
Zasadniczo właściwości dynamonów niewiele różnią się od amonitów. W odróżnieniu od nich, dynamony są bardziej odporne na wilgoć i dlatego słabiej się skawalają (zbrylają). Są wrażliwe na zapalenie i palą się spokojnie, lecz intensywnie, należy więc je strzec przed ogniem.
Prędkośc detonacji dynamonów waha się od 2100 do 2800 m/s, temperatura wybuchu od 1900 do 2750°C. Siłą działania zbliżone są do amonitów. Mają takie samo zastosowanie jak amonity.
Dynamon K
Skład: 90% azotan amonu, 10% mączka drzewna
Prędkość detonacji= 2800-3100 m/s, próba Trauzla: 320 cm3
Do wykonania dynamonu typu K będzie nam potrzebny azotan amonu oraz mączka drzewna. Na początku odważamy 100 g azotanu amonu, rozdrabniamy go i suszymy (może zawierać nieco wilgoci, czym różni się od znacząco od ANFO). Następnie dodajemy 11 g suchej mączki drzewnej, mieszamy i całość jest gotowa do użycia.
Oto zdjęcie i film z wybuchu 100 g tej mieszanki:
FILM
Dynamon K
Bezpieczeństwo materiałów wybuchowych amonowo-saletrzanych
Materiały wybuchowe ”amonowo-saletrzane” nie są niebezpiecznymi materiałami, aczkolwiek nie są to materiały które należy lekceważyć. Podczas suszenia saletry amonowej istnieje małe prawdopodobieństwo wybuchu po ogrzaniu do około 200°C, ale i tak nie należy przekraczać tej temperatury ze względu na wydzielający się wtedy wybuchowy podtlenek azotu! Należ zachować ostrożności przy sporządzaniu topliwych materiałów wybuchowych oraz przy ich kruszeniu. Podczas sporządzania karbonitów największym zagrożeniem jest tu nitrogliceryna. Najlepiej jej nie syntetyzować (tyczy się to pirotechników amatorów), zamiast niej możemy użyć nitroglikolu.
Wszystkie te materiały detonujemy oczywiście z dala od osób postronnych z zachowaniem bezpieczeństwa! Zobacz Zasady BHP.
Azotan poliwinylu (PNV)
Azotan poliwinylu (C2H3NO3)n
Pierwszy raz wyprodukowany przez G.Frank'a i H.Kruger'a w Niemczech w 1929 roku. Procedure otrzymywania ulepszyli dwaj francuscy naukowcy Chédin i Tribot.
Właściwości fizyko-chemiczne:
# postać makroskopowa: biały proszek
# postać mikroskopowa: polimer posiadający na przemian w łańcuchu grupy -CH2- i -CHONO2-
# gęstośc od ?=0,3 g/ml do ?=1,5 g/mL
# prędkość detonacji zależy od gęstości VD=2030 m/s i VD=6560 m/s
Zastosowanie:
# paliwo
# materiał wybuchowy
Odczynniki:
# bezwodnik octowy
# alkohol etylowy (etanol)
# wodorowęglan sodu
# kwas azotowy (99-100%)
# alkohol poliwinylowy
Sprzęt:
# kolba okrągłodenna
# mieszadło
# papierek lakmusowy
# ręczniki papierowe (sączki)
Procedura otrzymywania azotanu poliwinylu:
Do 100mL mieszaniny bezwodnik octowy/kwas azotowy (bezwodnik:kwas=0,4) o temp. -8°C dodawać przez około godzine, 5g sproszkowanego alkoholu poliwynylowego. Mieszać podczas dodawania i utrzymywać temp. poniżej -8°C podczas dodawania i 2 godz. po zakończeniu. Roztwór dodajemy do 100mL wody, mieszając bardzo gwałtownie. Wytrącony biały proszek, przefiltrować i przemyć wodą aż papierek pokaże odczyn neutralny.
Zostawiamy na 12 godz. w wodzie. Filtrujemy i przemywamy 96% alkoholem etylowym. Zostawiamy na kolejne 12 godz. w wodzie po czym filtrujemy i przemywamy 12% roztworem wodorowęglanu sodu. Myjemy wodą do neutralnego odczynu (papierka lakmusowego) i suszymy na otwartym powietrzu i eksykatorze próżniowym.
Inne mieszaniny wykorzystujące PVN:
WC846:
# 82% PVN
# 10.2% nitrogliceryna
# 0.7% dinitrotoluen (DNT)
# 6.1% ester dibutylu (DBP)
# 1.0% dwufenyloamina
M90:
# 57.75% PVN
# 40.0% nitrogliceryna
# 0.75% centralit etylu
# 0.50% alkohol etylowy
Chlorek pikrylu
Chlorek pikrylu (2,4,6-trinitrochlorobenzen, TNCB) jest jasnożółtą substancją krystaliczną o temperaturze topnienia tt=81,5-83°C, słabo rozpuszczalną w wodzie, w której częściowo hydrolizuje do kwasu pikrynowego, podobnie jak w wodnych roztworach alkoholi.
W środowisku zasadowym reaguje z alkoholami dając 1-alkoksy-2,4,6-trinitrobenzeny jak np. z metanolem w środowisku NaOH daje trinitroanizol. W reakcji z pierwszorzędowymi aminami, drugorzęduje je, a w reakcji z hydroksyloaminą tworzy pikramid (2,4,6-trinitroanilinę).
Dość dobrze rozpuszcza się w octanie etylu, toluenie a w acetonie jego rozpuszczalność wynosi 212g chlorku pikrylu na 100g acetonu w temperaturze 17°C. Gęstość topionego chlorku pikrylu wynosi d=1,76 g/cm3, pobudzony detonuje z prędkością V0=7200 m/s.
Detonuje wg teoretycznego równania rozkladu:
2 C6H2N3O6Cl -> 11 CO + C + 3 N2 + 2 H2O + 2 HCl
Ze względu na zbyt dużą reaktywność nie znalazł powszechnego zastosowania jako materiał wybuchowy kruszący.
Otrzymywanie
Chlorek pikrylu na skalę laboratoryjną otrzymuje się działając na kwas pikrynowy pentachlorkiem fosforu lub tlenochlorkiem fosforu.
Metoda z zastosowaniem PCl5
Odczynniki:
* kwas pikrynowy
* pentachlorek fosforu
* wodorotlenek sodu
* woda
Skąd to wziąć!
Sprzęt:
* kolba okrągłodenna
* zlewka
* chłodnica zwrotna
* czasza grzejna
* łażnia lodowa (miska)
Wykonanie syntezy:
W kolbie kulistej zaopatrzonej w chłodnicę zwrotną zamkniętą u góry rurką odprowadzającą gaz do płuczki z NaOH, umieszczamy 12,5g kwasu pikrynowego i 25g PCl5. Po dokładnym roztarciu mieszaniny rozpoczynamy delikatne ogrzewanie, aż do momentu gdy składniki zaczną się topić.
Gdy rozpocznie się topienie składników, rozpocznie się także reakcja która chwilami jest dość gwałtowna (wydzielający się HCl). Przerywamy ogrzewanie i czekamy aż mieszanina przestanie się grzać. Po pewnym czasie mieszanina rwakcyjna przybierze kolor brunatnej cieczy, który możemy uznać za koniec reakcji.
Mieszanine reakcyjną wychładzamy do temperatury pokojowej a następnie wstawiamy do łaźni lodowej. Do kolby wlewamy wodą z lodem - mieszając całość szklaną bagietką - małymi porcjami (każdej porcji wody będzie towarzyszyć wydzielanie ciepła), tak aby nie przegrzewać mieszaniny powyżej 25°C. Gdy mieszanina przestanie się ogrzewać po dodaniu kolejnej porcji wody, odsącza się produkt w postaci żółtego osadu i przemywa kilkakrotnie zimną wodą.
Surowy chlorek pikrylu przekrystalizowuje się z alkoholu etylowego, otrzymując jasnożółte kryształy o temperaturze topnienia 81-82°C w ilości 9,5g co stanowi 70% wydajności teoretycznej.
Metoda z zastosowaniem POCl3
Odczynniki:
* kwas pikrynowy
* tlenochlorek fosforu
* N,N-dietyloanilina
* woda
Skąd to wziąć!
Sprzęt:
* kolba okrągłodenna
* zlewka
* chłodnica zwrotna
* łażnia lodowa (miska)
Wykonanie syntezy:
W kolbie kulistej zaopatrzonej w chłodnicę zwrotną umieszczamy 5g kwasu pikrynowego i zalewamy całość 50cm3 tlenochlorkufosforu. Dokładnie mieszamy po czym przy intensywnym wytrząsaniu kolby dodajemy kroplami 3,8g (4cm3) N,N-dietyloaniliny.
Mieszanina zabarwia się na kolor brunatny. Odstawiamy ją na kilka minut w temperaturze pokojowej, a następnie wylewamy do 500cm3 wody z lodem (umieszczonej w łaźni lodowej), z taką szybkością aby temperatura nie wzrosła powyżej 35-40°C. po przelaniu do wody i zhydrolizowaniu nadmiaru tlenochlorku fosforu, odsączamy wytrącone kryształy i przemywamy kilkakrotnie wodą.
Jeśli kryształy są ciemnożółte przeprowadzamy krystalizację z etanolu a odsączone kryształy suszymy nad chlorkiem wapnia w eksykatorze próżniowym. Otrzymujemy 5g chlorku pikrylu o temperaturze topnienia 82°C co stanowi 92% wydajności teoretycznej.
Bezpieczeństwo:
Chlorek pikrylu jest MWK a co za tym idzie należy się z nim obchodzić delikatnie, nie rozcierać, uderzać, nakłuwać. W środowisku wodnym hydrolizuje tworząc kwas pikrynowy, zdolny do tworzenia soli z metalami ciężkimi, takimi jak ołów, bardzo wrażliwych na teracie i temperaturę. Dodatkowo chlorek pikrylu jest substancją toksyczną, zatem należy z nim pracować w rękawicach ochronnych unikając kontaktu ze skórą, błonami śluzowymi etc.
Zastosowanie:
Chlorek pikrylu może być swoistym MWK lub substratem do otrzymywania innych MW jak np.: pikrylaminodinitrotoluenu.
DiNGU i TeNGU
TeNGU i (tetranitroglikoluryl,nazwa systematyczna: 2,4,6,8-Tetranitro-2,4,6,8-tetrabicyklo(3,3,0)-oktan-3,7-dion, wzór sumaryczny C4H2N8O10). Jest białym, drobnokrystalicznym materiałem wybuchowym kruszącym z czterema grupami nitrowymi, szybko rozkładającym się już w temperaturze pokojowej, gdy jest wilgotny. Jego temperatura rozkładu wynosi około 250*C. Posiada on dodatni bilans tlenowy +5% i ciepło spalania równe 1937 kJ/mol (ciepło tworzenia: -75 kJ/mol). Pierwszy raz oitrzymano go we Francji w 1973 roku, więc jest już długo znanym materiałem wybuchowym bez zastosowania. TeNGU detonuje od upadku ciężarka o masie 2kg z nieznacznej wysokości, bo tylko 3 do 5cm. Tarciem jest minimalnie bardziej wrażliwy od PETN-u. Dlatego należy się z nim obchodzić jak z materiałem wybuchowym inicjującym. Teoretycznie prędkość detonacji może dojść do około 9360 m/s, ale ciężko jest uzyskać tak wysoką gęstość. Przy innych gęstościach TeNGU detonuje:
1,94g/cm3 – 9070m/s
1,95/cm3 - 9150 m/s
1,98g/cm3 – 9200 m/s
TeNGU jest bardzo dobrze rozpuszczalny w acetonie, alkoholu etylowym i metylowym, acetonitrylu, dimetyloformamidzie (DMF), tetrahydrofuranie (THF), dimetylosulfotlenku. Trochę gorzej rozpuszcza się w lodowatym kwasie octowym oraz jego bezwodniku. Syntezuje się go poprzez nitrowanie glikolurylu. Najlepiej jako mieszaniny nitrującej używać kwasu azotowego z pięciotlenkiem azotu (20%), lub można też nitrować z bardziej dostępnych składników, tzn. dymiący kwas azotowy z bezwodnikiem octowym, (choć ten też nie jest łatwo dostępny...). Bardzo ważną rzeczą po skończonej produkcji jest dokładne wysuszenie w eksykatorze TeNGU z CaCl2 czy też P2O5 z uwagi na to, że nawet wilgotny ulega szybkiemu rozkładowi już w temperaturze pokojowej. TeNGU ma średnie właściwości higroskopijne, przez co jest nietrwały, dlatego też nie znalazł zdanego praktycznego zastosowania w przemyśle.
Otrzymywanie
TeNGU można otrzymywać kilkoma sposobami, opiszę dwa z nich, (nadmienię od razu, że przepis jest całkowicie ”książkowy”, ponieważ podczas jego pisania nie kierowałem się żadnymi praktycznymi wskazówkami).
Pierwszym sposobem będzie nitrowanie glikolurylu do DiNGU (dinitroglikoluryl), a następnie jego dalsze nitrowanie do TeNGU z użyciem tzw. kwasu Hoko: HNO3 + N2O5.
Drugim przepisem będzie otrzymywanie TeNGU metoda radziecką.
Z kupieniem glikolurylu mogą być małe kłopoty, dlatego opiszę jego otrzymywanie.
Otrzymywanie glikolurylu
Jego synteza jest prosta, lecz wymaga glioksalu (C2O2H2). On też może by trudno dostępny. Można by go próbować dostać w szpitalu i w aptece z uwagi na to, że jest on wykorzystywany jako środek bardzo silnie bakteriobójczy oraz grzybobójczy. Do przeprowadzania kondensacji glioksalu potrzebne nam będzie następujący sprzęt:
* Kolba dwuszyjna,
* Termometr,
* Chłodnica zwrotna (kulowa),
* Mieszadło magnetyczne.
Z odczynników potrzebne nam będą oprócz glioksalu kwas siarkowy oraz mocznik.
Zaczynamy od rozpuszczenia glioksalu w wodzie destylowanej do roztworu o stężeniu 40%, po czym wlewamy go od razu do kolby z umieszczonym przed termometrem (wlewamy 24g). Następnie w 46gram kwasu siarkowego o stężeniu 24% rozpuszczamy 30g mocznika. Teraz drugi roztwór przelewamy do kolby z roztworem glioksalu i szybko zatykamy kolbę chłodnica zwrotną (uruchamiamy od razu opływ wody w płaszczu chłodnicy) i całość stawiamy na mieszadle magnetycznym i zaczynamy mieszanie przez około 1 godzinę w temperaturze 75-80°C. Po upływie godziny chłodzimy kolbę w zimnej wodzie. Powinien się wytrącić glikolurylu. Odsączamy go, przemywamy wodą i suszymy najlepiej w eksykatorze nad bezwodnym CaCl2. Wydajność teoretyczna tej reacji wynosi 88%.
Otrzymywanie TeNGU poprzez nitrowanie DiNGU do TeNGU
Otrzymywanie DiNGU przy pomocy HNO3 99%-100%
Problemem może się okazać w tej reakcji posiadanie tak wysoko stężonego kwasu azotowego dla osób nieposiadających aparatury do destylacji na szlify. Jeśli ją posiadamy to nie ma problemu, gdyż przez świeżo przedestylowany kwas azotowy zawierający jeszcze tlenki azotu przepuszczamy dobrze osuszone powietrze aż do odbarwienia kwasu azotowego (pozbycia się tlenków azotu).
Otrzymywanie DiNGU zaczynamy od wlania kwasu azotowego o stężeniu 99-100% do kolby. Dodajemy taką ilość glikolurylu do czasu aż przestanie się on rozpuszczać w kwasie azotowym. Temperatura nie może przekroczyć 40-50°C. Całość, co jakiś czas mieszamy i trzymamy przez jedną godzinę również w temperaturze 40-50°C. Całość wlewamy do dużej ilości wody z lodem. Powinien się wytrącić DiNGU. Całość odsączamy na sączku i przemywamy wodą (najlepiej destylowana) aż do momentu uzyskania odczynu obojętnego. Wydajność tego procesu wynosi mniej więcej 90%.
To może coś o samym DiNGU. DiNGU (dinitroglikoluryl) Wyglądem nie różni się wyraźnie od TeNGU, gdyż jest on też białym drobnokrystalicznym ciałem stałym. Dosyć łatwo detonuje (trudniej od TeNGU) z prędkością 7580 m/s przy gęstości 1,75 g/cm3. Rozkłada się w temperaturze 215°C i jest tym samym bardziej trwały od swojego kompana z czterema grupami nitrowymi, jednak też nie znalazł większego zastosowania w przemyśle.
Dalsze nitrowanie DiNGU do TeNGU
Ten etap jest najbardziej skomplikowany, to znaczy wymaga trudno dostępnych odczynników, dlatego też podam otrzymywanie TeNGU innym sposobem. Jednak ta metoda jest najbardziej wydajna, ponieważ uzyskujemy około 90% wydajności teoretycznej. Jako że potrzebny jest N2O5 do sporządzenia mieszaniny nitrującej, niżej podaję jego otrzymywanie.
Otrzymywanie pięciotlenku azotu
Jego otrzymanie nie sprawia kłopotu. Warunkiem jest tutaj szczelna aparatura. Do jego skroplenia potrzebna jest temperatura -30°C tak, więc aparaturę musimy dobrać według własnych warunków sprzętowych. Można go tez nie skraplać tylko od razu wprowadzać gazowy N2O5 do kwasu azotowego. Cała reakcja polega na wprowadzeniu do kwasu azotowego o stężeniu 98-99% pięciotlenku fosforu (P2O5). Następnie całość POWOLI I DELIKATNIE ogrzewamy. Zacznie się uwalniać gazowy N2O5, który możemy skroplić w odbieralniku który jest na łaźni wodnej o temperaturze -30°C, lub niższej - no albo jak pisałem wprowadzić od razu gazowy N2O5 do kwasu azotowego. Reakcja przebiega następująco:
HNO3 + P2O5 -> N2O5(opuszcza mieszaninę przy ogrzewaniu) + HPO3
Należy zwrócić uwagę na to, że N2O5 są silnie duszące i może nam zniszczyć płuca, jeśli będziemy z nim dłużej obcować bez zabezpieczenia.
Otrzymywanie TeNGU
Nitrowanie DiNGU do TeNGU zaczynamy od wprowadzenia N2O5 (gazowy, ale lepiej ciekły, ponieważ jest łatwiejszy do odmierzenia jego ilości) do 200ml kwasu azotowego 98-99%. Mieszanina powinna mieć skład procentowy: 20% pięciotlenku azotu oraz 80% kwasu azotowego. Całą powyższą mieszanie (około 240g) wlewamy do kolby i dodajemy do niej w małych porcjach DiNGU w ilości 14g. Czas dodawania DiNGU powinien wynosić około 30 minut. Po dodaniu całej ilości DiNGU, często mieszając trzymamy kolbę przez dwie godziny w temperaturze 5-10°C. Po około 30 minutach zacznie się strącać biały drobnokrystaliczny proszek - TeNGU. Po dwóch godzinach odsączamy go na sączku i przemywamy chlorkiem metylenu i dokładnie suszymy najlepiej w eksykatorze, do całkowitego jego wysuszenia, aby zapobiec jego szybkiemu rozkładowi.
TeNGU możemy także otrzymać poprzez bezpośrednie nitrowanie glikolurylu do, tetranitroglikolurylu, lecz należy wtedy zastosować mieszaninę o skaldzie 44% N2O5 i 56% HNO3, następnie 100g takiej mieszaniny wprowadza się do kolby i dodaje się 3gram rekrystalizowanego glikolurylu, lecz ta synteza jest ”bardziej upierdliwa” i jej wydajność jest nieznaczenie niższa od powyższej - 88,5%.
Powyższe otrzymywanie jest jednak kłopotliwe. Jest też inna metoda otrzymywania, lecz TeNGU nie posiada w 100% czterech grup nitrowych tak, więc jest to mieszanina TeNGU. Poniżej podaję otrzymywanie TeNGU metodą radziecką przy użyciu mieszaniny nitrującej o składzie: kwas azotowy i bezwodnik octowy.
Otrzymywanie TeNGU metodą radziecką
Na początku sporządzamy mieszaninę nitrującą. Kolbę umieszczamy na łaźni wodnej z lodem i umieszczamy w tej kolbie 90ml bezwodnika octowego. Następnie dodajemy do kolby (ciągle mieszając) 30 ml kwasu azotowego o stężeniu 98-99%. Podczas tego etapu temperatura nie może przekroczyć 10-20°C. Całość mieszamy jeszcze przez 20 minut w temperaturze 20°C i dodajemy 6 gram glikolurylu. Znów całość mieszamy przez 15 minut w temperaturze 20°C, następnie podnosząc ją do 25-30*C i trzymając całość ciągle mieszając przez około 2 godziny. TeNGU po około 30 minutach zacznie się wytrącać. Po upłynięciu dwóch godzin odsączamy TeNGU na sączku i przemywamy chlorkiem metylenu, następnie susząc go w eksykatorze do całkowitego wysuszenia. Wydajność teoretyczna wynosi około 72%.
Bezpieczeństwo
Ważna sprawą jest, aby szczególnie unikać zasad nieorganicznych jak i organicznych, - co prowadzi do bardzo szybkiego rozkładu, co może też prowadzić do wybuchu. Mieszanina kwasu azotowego z bezwodnikiem octowym jest bardzo czuła na uderzenia etc., przez co prowadzić może do niekontrolowanego wybuchu. Najbezpieczniejsza jest mieszanina kwas/bezwodnik=0,2-0,3. Wiadomo - okulary i rękawice ochronne muszą być na swoim miejscu, czyli nie w szafce, lecz na twarzy i rękach! DiNGU i TeNGU jest wrażliwy na tarcie i uderzenia, więc należy się z nim obchodzić bardzo ostrożnie jak przystało na każdy materiał wybuchowy! N2O5 jest bardzo duszący i niszczy płuca, więc podczas pracy z nim całość musi być pod wyciągiem, czy tez na otwartej przestrzeni, ale wtedy to musimy mieć maskę gazowa na twarzy. Zachować ”chemiczną ostrożność” jak i przewidywalność”!
Należy takze pamietać, że kwas Hoko, również potrafi wybuchnać wiec trzeba się z nim obchodzić delikatnie i unikać silnego naświetlania.
Dinitrobenzen
m-Dinitrobenzen, Dwunitrobenzen, DNB, C6H4(NO2)2
Dinitrobenzen jest to jeden z lepszych materiałów wybuchowych kruszących. Dinitrobenzen składa się przed oczyszczeniem z około 93% m-dinitrobenznenu, 2% p-dinitrobenzenu i 5% o-dinitrobenzenu. Prędkość detonacji DNB wynosi 6100 m/s. Temperatura topnienia po oczyszczeniu dinitrobenzenu wynosi około 80*C. Dinitrobenzen jest toksyczny tak, więc nie należy go dotykać gołymi rękami, tylko przez rękawiczki. Rzeczą jasną jest ze nienależny go smakować. Otrzymywać go można przez dwa najbardziej powszechne metody, czyli bezpośrednie nitrowanie benzenu do dinitrobenzenu, lub nitrowanie nitrobenzenu do dinitrobenzenu. Wykazuje on małą podatność na bodźce mechaniczne. Tworzy żółte kryształki, ponieważ są one zanieczyszczone nitrofenolami. Oprócz dinitrobenzenu istnieje również:
* Trójnitrobenzen, C6H3N3O6- temperatura topnienia: 122*C o prędkości detonacji 7000 m/s,
* Tetranitrobenzen - temperatura topnienia: 136,5*C,
* Heksanitrobenzen.
Produkcja dwu etapowa - nitrowanie nitrobenzenu do dinitrobenzenu
Otrzymywanie nitrobenzenu
Potrzebne Odczynniki:
* Benzen (C6H6),
* Kwas azotowy 65% (HNO3),
* Kwas siarkowy 98% (H2SO4),
* Węglan sodu (Na2CO3),
* Woda,
* Paski lakmusowe.
Skąd to wziąć?
Benzen nabędziemy jedynie w sklepach chemicznych. Kwas siarkowy możemy kupić na stacji benzynowej pod postacią elektrolitu, jest to rozcieńczony kwas siarkowy 30%, więc musielibyśmy go zatężyć poprzez destylacje. Kupić go można jeszcze w chemicznym rzecz jasna. Zaś azotowy kupimy raczej jedynie w chemicznym. Wodę destylowaną można dostać na stacji benzynowej, lub samemu otrzymać przez destylacje wody – dużo taniej wychodzi. Węglan sodu dostaniemy bez problemu w sklepach chemicznych, lub możemy samemu otrzymać delikatnie prażąc na patelni wodorowęglan sodu (soda oczyszczona, NaHCO3), zaś wodorowęglan sodu można kupić w chemicznych, lub spożywczych.
Sprzęt:
* Zlewka,
* Bagietka szklana,
* Cylinder miarowy,
* Łaźnia wodna,
* Termometr,
* Rozdzielacz,
* Aparatura do destylacji,
* Statyw.
Do zlewki umieszczonej w łaźni wodnej z lodem wlewamy 70ml kwasu azotowego 65% a następnie dolewamy powoli ciągle mieszając 90ml kwasu siarkowego 98%. Mieszamy wszystko i w tym momencie właśnie przygotowaliśmy mieszaninę nitrującą. Teraz powoli, również ciągle mieszając dodajemy 60ml benzenu. Temperatura roztworu nie powinna przekraczać 55*C. Teraz całość na łaźni wodnej podgrzewamy do 60*C przez jedną godzinę. Mocujemy rozdzielacz w statywie i zawartość zlewki przelewamy do niego. Nasz nitrobenzen będzie znajdować się na dnie rozdzielacza, a odpadki poreakcyjne stanowią górną warstwę. Rozdzielamy nitrobenzen do osobnej zlewki. Teraz neutralizujemy pozostałe kwasy zawarte w nitrobenzenie, czyli przygotowujemy roztwór 4% węglanu sodu w wodzie destylowanej i przemywamy nasz nitrobenzen do odczynu obojętnego, a na końcu jeszcze dwa razy samą wodą destylowaną. Suszymy nasz nitrobenzen, a następnie przenosimy go od aparatury destylacyjnej odbierając frakcję wrzącą przy temperaturze 206-211*C. Nie należy destylować naszego nitrobenzenu ”do sucha”, również przestrzegamy przed ogrzaniem całości do 214*C, ponieważ w nitrobenzenie znajdują się także związki nitrowe wyższe niż dwu- (np. trinitrodenzen, tetranitrobenzen) i w takiej temperaturze mogą one wybuchnąć. Powinniśmy otrzymać około 70g nitrobenzenu (85% wydajności teoretycznej). Synteza przebiega według poniższej reakcji:
C6H6 + HNO3 -> C6H5-NO2 + H2O
Zobojętnianie i destylacja nie są konieczne ale otrzymamy wtedy produkt zanieczysczony nitrofenolami i innymi produktami utlenienia, ale jeżeli chcemy przerobić go dalej na dinitrobenzen i używać bezpośrednio jako MWK to nic to nie zmienia. Co innego jeżeli chcemy używać go do syntezy bardziej złożonych związków
Dalsze nitrowanie nitrobenzenu do dinitrobenzenu
Potrzebne Odczynniki
* Nitrobenzen (C6H5-NO2 + H2O),
* Kwas azotowy dymiący, lub 65% (HNO3),
* Kwas siarkowy 98% (H2SO4),
* Alkohol etylowy (C2H5OH),
* Woda.
Skąd to wziąć?
Nitrobenzen otrzymaliśmy w powyższej reakcji. Kwas siarkowy i azotowy patrz wyżej. Alkohol etylowy, można kupić w sklepach spożywczych oraz przemysłowych - denaturat (raczej niepolecany ze względu na dużą ilość zanieczyszczeń).
Sprzęt
* Kolba,
* Zlewka,
* Bagietka szklana,
* Chłodnica zwrotna,
* Łaźnia wodna,
* Sączek,
* Lejek,
* Statyw
W kolbie z zamocowaną chłodnicą zwrotną sporządzamy mieszaninę nitrującą składającą się z 12ml dymiącego kwasu azotowego i 18 ml H2SO4 98% lub dla HNO3 65% : 12 ml HNO3 65% i 36 ml H2SO4 98%. Na dno wrzucamy parę kawałków porcelany - dla bezpieczeństwa. Następnie powoli po około 0,5ml dodajemy do kolby wcześniej otrzymanego nitrobenzenu - łącznie 11ml. Po każdym dodaniu potrząsamy kolbą. Aparaturę przenosimy na łaźnie wodną i ogrzewamy ją przez około 30 minut, co jakiś czas potrząsając kolbą. Nalewamy teraz do dużej zlewki 500ml wody przy ciągłym mieszaniu i zlewamy ochłodzoną zawartość kolby do niej. W ten sposób wytrąci nam się dinitrobenzen. Odsączamy go na lejku umocowanym w statywie z włożonym sączkiem. Przemywamy zawartość na sączku wodą, a następnie musimy go wykrystalizować z alkoholu etylowego, lub lepiej z acetonu. W tym celu rozpuszczamy otrzymany produkt w acetonie a następnie wylewamy całość do dużej ilości wody. Otrzymaliśmy około 16 gram dinitrobenzenu. Synteza dinitrobenzenu przebiega według reakcji:
C6H5-NO2 + HNO3 -> C6H4(NO2)2 + H2O
Aby nasz dinitrobenzen miał większą moc (porównywalną z siłą TNT), to należy stopić suchy DNB z PETN w proporcjach 20% PETN i 80% DNB. Stapiamy całość na łaźni wodnej, wylewamy na płaską powierzhnię i kiedy się całość zestali to kruszymy go obojętnie jakim przedmiotem, byle nie gołymi rękoma! I otrzymujemy eutetyk o sile TNT i temperaturze topnienia około 88*C. Taki eutetyk bardzo dobrze sprawuje się z mieszaninami topliwymi azotanu amonu (mieszamy 80 gram azotanu amonu i 15 gram eutetyku i topimy całość na łaźni wodnej do czasu kiedy zrobi się wszystko jednorodne, potem to zdejmujemy i dodajemy 5 gram pyłu Al), a eutetyk wygląda następująco:
Kliknij na obrazek, aby powiększyć
Bezpieczeństwo
Należy uważać operując stężonymi kwasami. Nosić okulary i grube rękawice ochronne! Benzen jest silnie rakotwórczy! ma zapach podobny ksylenu lub toulenu. Sam nitrobenzen pachnie przyjemnie migdałkami, ale nie można go długo wąchać gdyż jest trujacy tak samo jak wszystkie nitrozwiązki aromatyczne. DNB jest bardzo trujący ( w pochu czacha z plusikiem ) więc nie należy go dotykać gołymi rękami i należy obchodzidz sie z nim bardzo ostrożnie !!
Dinitrotoluen
Dinitrotoluen, Dwunitrotoluen, DNT, 2,4-(O2N) 2-C6H3-CH3.
Dinitrotoluen jest materiałem wybuchowo kruszącym. Nie jest on niczym wspaniałym, ale do uwrażliwienia np. anfo, można go użyć. Innym wykorzystaniem dinitrotoluenu jest używanie go do wyrobu plastycznych materiałów wybuchowych, m.in. do wyrobu plastrotylu, heksoplasta oraz do wyrobu C2 i C3. Są to żółtawe kryształki. Stanowi on np. wstępny produkt do otrzymywania ”lepszych” materiałów wybuchowych typup. trinitrotoleunu (TNT). Jest również wstępnym produktem do otrzymywania izocyjanianów.
Produkcja
Otrzymywanie DNT możemy podzielić na dwa etapy:
* Otrzymywanie mononitrotoluenu (MNT)
* Otrzymywanie dinitrotoluenu (DNT)
Po otrzymaniu MNT nitrujemy je do DNT. Więc zaczynamy od otrzymania MNT.
Potrzebne Odczynniki
* Toluen (C6H5-CH3),
* Kwas azotowy 65% (HNO3),
* Kwas siarkowy 98% (H2SO4).
Skąd to wziąć?
Toluen można kupić w chemicznym, albo w sklepach z farbami lub budowlanych. Jest on stosowany jako rozpuszczalnik. Kwas siarkowy możemy kupić na stacji benzynowej pod postacią elektrolitu, jest to rozcieńczony kwas siarkowy 30%, więc musielibyśmy go zatężyć. Kupić go można jeszcze w chemicznym rzecz jasna. Zaś kwas azotowy kupimy raczej jedynie w chemicznym.
Sprzęt
* Kolba,
* Bagietka szklana,
* Rozdzielacz,
* Termometr,
* Zlewka,
* Łaźnia wodna,
* Statyw,
* Cylinder miarowy.
Zaczynamy od odmierzenia 50 gram toluenu i wlewamy go do kolby, która jest umieszczona na łaźni wodnej. Następnie w zlewce przygotowujemy mieszaninę nitrująca składają się z 80ml kwasu siarkowego i 50ml kwasu azotowego. Kiedy mieszanina przestanie ”parować” to powoli wkraplamy cała mieszaninę, ciągle mieszając. Temperatura podczas wkraplania nie może przekroczyć około 40*C. Po wkropleniu całej mieszaniny nitrującej całość mieszamy jeszcze około 30 minut. Po tym czasie chłodzimy zawartość kolby w rozdzielaczu, który wstępnie mocujemy w statywie. Wszystko powinno się ładnie rozdzielić tzn. na dnie rozdzielacza osiądzie kwas odpadkowy, a nad kwasem odpadkowym rozdzieli się MNT. Górna warstwa w rozdzielaczu to mieszanina izomerów, orto- i para-, w której przeważa izomer para-. Stosunek izomerów para do izomerów orto wynosi 70:30. Teraz odkręcamy kranik i spuszczamy dolną warstwę wodną.
Nitrowanie mononitrotoluenu (MNT) do dinitrotoluenu (DNT)
Potrzebne Odczynniki
* Mononitrotoluen (CH3-C6H5-NO2),
* Kwas azotowy dymiący lub 65% (HNO3),
* Kwas siarkowy 98% (H2SO4).
Skąd to wziąć?
Mononitrotoluen otrzymaliśmy w powyższej reakcji. Kwas siarkowy i azotowy – patrz wyżej.
Sprzęt
* Kolba,
* Bagietka szklana,
* Rozdzielacz,
* Termometr,
* Zlewka,
* Łaźnia wodna,
* Statyw,
* Cylinder miarowy.
Odmierzamy 60ml kwasu siarkowego 98%, po czym wlewamy go do kolby, która jest umieszczona na łaźni wodnej. Następnie wkraplamy powoli cały otrzymany w poprzedniej reakcji MNT. W osobnej zlewce przygotowujemy mieszaninę nitrującą składającą się z 40ml kwasu azotowego dymiącego lub o stężeniu 65% oraz 30ml kwasu siarkowego 98%. Co do stężenia kwasu azotowego to najlepsza wydajność wychodzi przy zastosowaniu kwasu azotowego dymiącego, ale można zastosować HNO3 o stężeniu 65%, ale musimy się liczyć z mniejszą wydajnością reakcji. Teraz ogrzewamy kolbę z MNT i kwasem siarkowym do 50*C. Następnie mieszaninę nitrującą wprowadza się powoli ciągle mieszając do mononitrotoluenu rozpuszczonego w kwasie siarkowym. Przy tym temperatura nie może przekroczyć około 90 - 100*C. Kiedy całość wkroplimy to utrzymujemy taką temperaturę przez około 2 godziny, co jakiś czas mieszając w temperaturze 90 – 100*C. Całość teraz przenosimy do rozdzielacza, który mocujemy w statywie. Na dnie rozdzielacza będą znajdować się kwasy odpadkowe, a na górze zaś nasz dnitrotoluen (DNT) z nieznaczną zawartością trinitrotoleunu (TNT). Całość rozdzielamy. Kwasy ponitracyjne zawierają jeszcze część DNT, więc kwasy odpadkowe wlewamy do 500ml wody. Na dno opadnie DNT. Odsączamy go na sączku i suszymy.
DNNC (1,3,5,5-heksanitroheksahydropirimidyna)
Dane fizykochemiczne:
# Wzór: C4H6N608
# M = 266,13 g/mol
# Temp. topn. = 154°C
# Temp. wrz. = 188°C (rozkład)
# Gęstość = 1.82 g/ml (20°C)
# Prędkość detonacji: 8733 m/s
Sprzęt:
# kolba dwyszyjna 100ml
# kolba dwyszyjna 200ml
# wkraplacz
# mieszadło
# miska na wodę z lodem
# zlewka
# zestaw do destylacji prostej
Odczynniki:
# 2,2-dinitro-1,3-propanodiol
# kwas azotowy 90%
# izopropyloamina
# wodorotlenek sodu
# formaldehyd
# siarczan(VI) magnezu st.
# woda
# etanol
# kwas solny st. (37%)
# chlorek metylenu
Wykonanie:
ETAP I
W kolbie dwuszyjnej o poj. 100ml zaopatrzonej w mieszadło, i wkraplacz, umieścić 8,3g 2,2-dinitro-1,3-propanodiolu, 3,75ml formaliny (37% roztworu formaldehydu) oraz 50ml 60% etanolu. Mieszaninę ogrzać (ochłodzić) do temperatury ok. 25°C.
Do tak przygotowanej mieszaniny dodawać małymi porcjami 5,9g izopropyloaminy tak aby całkowity czas wyniósł ok. 45min, a pH utrzymywało się na poziomie ok. 6.
W razie potrzeby zakwasić lekko stęż. HCl (37%).
Po dodaniu całej izopropyloaminu kontynuować mieszanie przez okres ok. 45 min w temp. pokojowej.
Po tym czasie całość ekstrachować chlorkiem metylenu, a następnie połączone ekstrakty wysuszyć bezwodnym siarczanem(VI) magnezu i odpędzić chlorek metylenu w zestawie do destylacji prostej lub na wyparce próżniowej.
Otrzymujemy 8g 1,3-diizopropylo-5,5-dinitroheksahydropirymidyny.
Tak otrzymana 1,3-diizopropylo-5,5-dinitroheksahydropirymidyna zostanie przetworzona dalej
ETAP II
W kolbie dwuszyjnej o poj. 200ml zaopatrzonej w mieszadło, i wkraplacz umieścić 5g 1,3-diizopropylo-5,5-dinitroheksahydropirymidyny. Do wkraplacza wlać 80ml 90% HNO3. Całość umieścić w łaźni wodnej o temp. 25°C.
Powoli rozpocząc dodawanie jednocześnie rozpoczynając mieszanie (UWAGA!! Reakcja może zajśc bardzo gwałtownie).
Po dodaniu całego kwasu azotowego (czas ok. 1-1,5h), nie zaprzestając mieszania odstawiamy miesznine na 15h w temperaturze pokojowej.
Następnie całośc wylewa się do zlewki z 30ml lodu i odsącza. Produkt ekstrahuje się dwukrotnie eterem dietylowym i 5% roztworem NaOH.
Oddzielony ekstrakt eterowy osusza się bezwodnym siarczanem(VI) magnezu i odpędza eter na wyparce próżniowej.
Oktogen (HMX)
Informacje ogólne:
1,3,5,7-Tetranitro-1,3,5,7-tetraza-cyklo-oktan (cyklo-tetrametyleno-tetranitroamina, oktogen, HMX).
Oktogen jest białą lub bezbarwną substancją krystaliczną nie posiadającą ani zapachu ani smaku. Jego gęstość wynosi ok d=1,80 g/cm3.
Praktycznie nierozpuszczalny w wodzie. Rozpuszczalny w wiekszości rozpuszczalników organicznych. Nie jest zbyt wrażliwy na bodźce mechniczne.
Wlasciwosci wybuchowe:
Ciepło wybuchu: 5668 kJ/kg
Próba Trauzla: 480 cm3
Predkosc detonacji: 9124 m/s.
Odczynniki:
* Kwas azotowy dymiący, 99%
* Urotropina
* Azotan amonu (Saletra amonowa)
* Kwas octowy
* Bezwodnik octowy
* Paraformaldehyd
Sprzęt:
* Kolba ogrąlodenna dwuszyjna
* Termometr
* Zlewka
* Lejek
* Mieszadło
Otrzymywanie:
W kolbie kulistej zaopatrzonej w mieszadło i termometr, umieszcza się 785g kwasu octowego i dodaje do niego 13g bezwodnika octowego oraz 17g paraformaldehydu. Całość umieszczamy na łaźni wodnej i utzrymujemy temperaturę mieszaniny na poziomie 44°C.
Po 15 minutach dodajemy roztwór składający się z 101g heksaminy (urotropiny) i 165g kwasu octowego. następnie dodajemy 320g bezwodnika octowego oraz 180g 48% roztworu azotanu amonu w kwasie azotowym (840g saletry w 900g kwasu).
Całośc mieszamy 15 minut po czym ponownie dodajemy 320g bezwodnika oraz 271g wcześniej opisanego roztworu azotanu amonu w kwasie azotowym i znów szybko 160g bezwodnika.
Całość mieszamy ok 1h, a po tym czasie dodajemy 350g gorącej wody i odstawiamy mieszaninę na ok 30min. Następnie dodajemy do mieszaniny lód tak aby wychłodzić całość do temperatury ok 20°C. Wytrącony osad sączymy i przemywamy kilkakrotnie zimną wodą.
W celu oczyszczenia można przeprowadzić krystalizację z wody. Otrzymujemy HMX z wydajnością ok 90%.
HNIW
HNIW, 2,4,6,8,10,12-(heksanitroheksaaza)-tetracyklo[5.5.0.05,9.03,11]dodekan, Heksanitroheksaazaizowurtzytan, C6H6N12O12.
HNIW jest materiałem wybuchowym kruszącym w warunkach amatorskich bardzo trudnym do otrzymania. Nie dość, że jego otrzymanie pochłania masę czasu to jeszcze zdobycie odczynników potrzebnych do syntezy HNIW jest naprawdę trudne. HNIW to biała krystaliczna substancja o prędkości detonacji 10300 m/s. Istniejące dotychczasowe izomery HNIW ?, ß i ? HNIW) są stabilne, ponieważ dopiero upadek ciężarka o wadze 2kg z wysokości około 80cm pobudza HNIW. Bilans tlenowy HNIW wynosi –11%. HNIW rozkłada się w temperaturze około 215°C – 240°C. Temperatura rozkładania zależy od izomeru. Gęstość wynosi około 2,04 g/cm3. HNIW jest jednym z najlepszych materiałów wybuchowych, ale koszty produkcji i zużycie czasu jest tak wielkie, że nie otrzymuje się go w większych ilościach u nas w kraju, jedynie za granicą.
Produkcja
Na początku syntezy HNIW przygotuj mieszaninę składającą się z 29 ml N,N - dimetyloformamidu i 65 ml bezwodnika octowego w kolbie okrągłodennej o pojemności 500 ml. Podczas dodawania bezwodnika octowego należy zachować dobre mieszanie, ponieważ amina powinna a raczej musi mieć dobry kontakt z czynnikiem acylującym. Dodaj do kolby ciągle mieszając 43,2 g HBIW (Heksabenzyloheksaazaizowurtzytan), 0,8 ml bromobenzenu i 4,7 g katalizatora Pearlmana. Teraz oczyszczamy kolbę przez wdmuchanie strumienia wodoru do cieczy (to wydmucha powietrze). Jeśli jest to możliwe, to utrzymaj ciśnienie 50 barów. Przez krótki okres czasu, temperatura może podnieść się do około 50°C, w tej temperaturze zaczynaj ochładzanie kolby zimną wodą albo mieszaniną sól + lód, by utrzymać zawartość kolby poniżej 50°C. Całkowity czas reakcji to 24 godziny. Wodór nie musi przez cały czas być wprowadzany pod takim ciśnieniem gdyż wiązałoby się to ze zbyt dużymi stratami. Podczas reakcji, temperaturę utrzymujemy w przedziale około 35°C – 50°C. Mieszać należy zawartości kolby przez całe 24 godziny. Po tym czasie należy przepłukać kolbę strumieniem azotu by usunąć pozostały wodór. Całą zawartość kolby trzeba następnie przesączyć na sączku z bibuły by pozbyć się stałych pozostałości i katalizatora. Teraz osad musimy przemyć porcją 130ml alkoholu etylowego by na sączku został tylko TADB (halogenek tetrabutyloamoniowy, spełnia on rolę katalizatora przeniesienia międzyfazowego) i katalizator. TADB oddzielamy od katalizatora przez rozłożenie ciała stałego przemywając go gorącym chloroformem i następnie przesączamy. Przesącz zatężamy i wykrystalizowywujemy TADB. Otrzymuje się go w ilości około 85% wydajności teoretycznej.
Rozpuszczamy 15.5 g wcześniej przygotowanego TADB w 1,1 ml wody i 300 ml sulfolanu (tetrahydrotiofenu 1,1-ditlenek) w kolbie okrągłodennej o pojemności 500 ml umieszczonej na łaźni wodnej z solą i lodem. Następnie dodajemy powoli 10,5 g tetrafluoroboranu nitrozylu do kolby przez okres 30 minut, ciągle utrzymując temperaturę poniżej 25°C. Następnie mieszamy mieszaninę przez 1 godzinę w temperaturze 25°C, i przez 1 godzinę w temperaturze 55-60°C. Nastąpi rozpuszczenie, które da żółto - pomarańczowy kolor. Chłodzimy całość do 25°C, następnie szybko dodajemy 47,8 g tetrafluoroboranu nitrozylu, utrzymując temperaturę poniżej 25°C. Całość mieszamy w temperaturze 25°C przez 2 godziny, i w 55-60°C przez 2 godziny. Chłodzimy mieszaninę do 10°C, całość umieszczamy w dużej zlewce (10000ml), powoli dodajemy 4,5 L wody do mieszaniny, utrzymując temperaturę poniżej 25°C. Kolor roztworu powinien zmienić się od zielonego na żółtego, przy czym mogą powstawać brunatne gryzące dymy (tlenki azotu). Utrzymujemy temperaturę 25°C mieszając całość przez 18 godzin. Powinien w tym czasie wytrącić się biały osad. Strącony osad odsączamy na sączku by otrzymać surowy HNIW. Przemywamy surowy HNIW kilka razy wodą. Tym sposobem otrzymamy około 12 g uwodnionego produktu. Aby oczyścić HNIW, rozpuszczamy go w 40 ml octanu etylu i przepuszczamy go przez krotka kolumnę chromatograficzna z żelem krzemionkowym. Do otrzymanego przesączu dolewamy 500 ml chloroformu, by wytrącić HNIW w jego bezwodnej formie. Odsączamy kryształy i suszymy go na świeżym powietrzu w temperaturze pokojowej przez ok. 6 godzin.
IPN (azotan izopropylu)
i-C3H7OH + NaNO3 + H2SO4 -> i-C3H7ONO2 + NaHSO4 + H2O
Dane fizykochemiczne:
# Wzór: i-C3H7ONO2
# M = 105.09 g/mol
# Temp. topn. = -82°C
# Temp. wrz. = 98-102°C
# Gęstość = 1.39-1.392 g/ml (20 °C)
# Temperatura zapłonu = 12°C
# Prędkość detonacji: 5070 m/s
Sprzęt:
# kolba dwyszyjna 250ml
# wkraplacz
# mieszadło
# miska na wodę z lodem
Odczynniki:
# izopropanol
# kwas siarkowy stęż. (96-98%)
# azotan sodu
# wodorowęglan sodu
# chlorek sodu
# woda
W kolbie dwuszyjnej o poj. 250ml zaopatrzonej w mieszadło, i wkraplacz, umieścić 30ml wody, 110ml izopropanolu i 45ml stęż. kwasu siarkowego. Kolbbę umieścić w wodzie z lodem tak aby temperatura mieszaniny miała 0°C. Po wychłodzeniu mieszaniny w rozdzielaczu umieścić roztwór 114g azotanu(V) sodu w 450ml wody.
Rozpocząć dodawanie roztworu z taką szybkością aby całkowity czas wyniósł ok. 2h. Należy przy tym uważać by tempeartura nie wzrosła powyżej 2°C!!!
Po tym czasie przenieść mieszaninę do rozdzielacza, oddzielić od warstwy wodnej, a następnie przemyć trzykrotnie 30ml 5% roztworu wodorowęglanu sodu i 100ml 22% roztworu chlorku sodu.
Oddzielić olej od warstwy wodnej dodać kilka gram bezwodnego siarczanu(VI) sodu i odstawić w chłodnym miejscu na ok. 0,5h. Po tym czasie odsączyć środek suszący. Otrzymujemy czysty azotan izopropylu.
Keto-RDX
Keto-RDX (keto-heksogen, K6, 1,3,5-trinitro-2-oxo-1,3,5-triazacyclohexan, C3H6N6O7) Jest najmocniejszym materiałem wybuchowym z pośród tzw. materiałów nitromocznikowych.
Jest białą krystaliczną substancją o temperaturze topnienia 180-181 °C i gęstości 1,93 g/cm3. Temperatura wyfuknięcia dla K6 wynosi 181 °C, a prędkość detonacji przy wymienionej wcześniej gęstości wynosi V0=8814 m/s.
Ma lekko ujemy bilans tlenowy wynoszący B= 6,78, a jego wrażliwość równa jest 48 cm, przy uderzeniu ciężarem o masie 2 kg (50% wybuchów). Ciśnienie detonacji keto-RDX wynosi p=379,8 kbar (37,98 Mpa), a wydzielona energia równa E=1340 kcal/kg (5614,6 kJ/kg).
Rozkłada się w procesie detonacji wg równania (teoretycznie):
C3H6N6O7 -> CO2 + 2 CO + 3 H2O + 3 N2
Otrzymywanie:
K6 można otrzymywać dwiema metodami, które poniżej opiszę. Jedna z nich opiera się na kondensacji mocznika, formaldehydu i tert-butyloaminy oraz końcowym donitrowaniu do pochodnej trinitrowej, druga natomiast na nitrowaniu mocznika do N,N’-dinitropochodnej oraz kwaśnej hydrolizy urotropiny i następczej kondensacji obydwu produktów do K6.
Metoda 1:
Odczynniki:
* mocznik
* formaldehyd 37%
* tert-butyloamina
* aceton
* kwas azotowy(V) 90%
* bezwodnik octowy
* octan etylu
* woda
Sprzęt:
* kolba trójszyjna 2 dm3
* termometr
* chłodnica zwrotna
* wkraplacz 1dm3
* mieszadło magnetyczne
* łaźnia olejowa
* łaźnia lodowa
Wykonanie syntezy:
Etap 1: - synteza 1,5-dinitro-2-oxo-3-(tert-butylo)-1,3,5-triazacyclohexanu (TBT)
W kolbie okrągłodennej zaopatrzonej w chłodnice zwrotną, termometr i wkraplacz zamocowanej na mieszadle magnetycznym w łaźni olejowej (52±2 ° C), umieszcza się 300 g (5 mol) mocznika i 770 ml (10 mol) roztworu formaldehydu. Rozpoczynamy mieszanie, gdy mieszanina osiągnie wymaganą temperaturę rozpoczynamy dodawanie tert-butyloaminy (530 ml, 5 mol), w czasie 5 min.
Po wkropleniu całej aminy kontynuujemy mieszanie przez 8h. Po tym czasie powinien pojawiać się w mieszaninie reakcyjnej osad. Mieszanie kontynuujemy kolejne 2-3h po czym wychładzamy do temperatury pokojowej i mieszamy jeszcze godzinę.
Odsączamy powstały osad o przemywamy acetonem do całkowitego usunięcia nie przereagowanego mocznika i suszymy na powietrzu. Otrzymujemy 420 g (53% wydajności teoretycznej) produktu o temperaturze topnienia 198 °C.
Etap 2: - nitrowanie 1,5-dinitro-2-oxo-3-(tert-butylo)-1,3,5-triazacyclohexanu (TBT) do 1,3,5-trinitro-2-oxo-1,3,5-triazacyclohexanu (K6)
W kolbie kulistej zaopatrzonej w chłodnicę zwrotną i termometr zamocowanej w łaźni lodowej na mieszadle magnetycznym, umieszczamy 696 ml (14,9 mol) 90% kwasu azotowego i rozpoczynamy mieszanie. Gdy mieszaninę wychłodzimy do temperatury ok. 5 °C powoli, małymi porcjami rozpoczynamy dodawanie wcześniej otrzymanego TBT (106,8 g, 0,68 mol) w czasie 1h, tak aby temperatura nie wzrosła powyżej 10 °C.
Po tym czasie doprowadzamy mieszaninę do temperatury 3 °C i powoli, małymi porcjami rozpoczynamy dodawanie 696 ml (7,36 mol) bezwodnika octowego, w czasie 3h tak aby pod koniec dodawania temperatura wynosiła 10-16 °C (produkt zacznie się wytrącać przed dodaniem całej porcji bezwodnika). Po dodaniu całego bezwodnika utrzymujemy temperaturę 16 °C i kontynuujemy mieszanie przez całą noc.
Po tym czasie całośc mieszaniny wylewamy do kolby (5 dm3) zawierającej mieszaninę wody z pokruszonym lodem. Wytrącony osad odsączamy i przemywamy tak długo wodą, aż usuniemy całkowicie pozostałości kwasu i bezwodnika i suszymy. Otrzymujemy surowy keto-RDX, o temperaturze topnienia 177-179 °C.
Oczyszczanie K6 prowadzimy przez krystalizację z octanu etylu, otrzymując produkt o temperaturze topnienia 181-182 °C z całkowitą wydajnością ok. 20%.
Metoda 2:
Odczynniki:
* urotropina (heksamina)
* kwas polifosforowy
* kwas azotowy(V) stęż.
* tlenek fosforu(V)
* kwas siarkowy(VI) stęż.
* mocznik
* octan etylu
* woda
Sprzęt:
* kolba trójszyjna
* termometr
* chłodnica zwrotna
* wkraplacz
* mieszadło magnetyczne
* łaźnia lodowa
Skąd to wziąć!
Wykonanie syntezy:
Etap 1: - hydroliza urotropiny
W kolbie kulistej zaopatrzonej w chłodnicę zwrotną i termometr umieszczamy 17,5 ml kwasu polifosforowego, 5 ml kwasu azotowego i 5,9 g tlenku fosforu. Kolbę umieszczamy na mieszadle magnetycznym w łaźni wodno lodowej i wychładzamy mieszaninę do 10 °C. następnie zaczynamy dodawać porcjami urotropinę (7 g) w czasie 10 min. tak aby utrzymywać temperaturę na tym samym poziomie.
Po dodaniu całej urotropiny, kontynuujemy mieszanie w temperaturze 15 °C przez 20 min. Mieszaninę odstawiamy do późniejszego użycia.
Etap 2: - nitrowanie mocznika do N,N’-dinitromocznika
W kolbie kulistej zaopatrzonej w chłodnicę zwrotną, termometr i wkraplacz, zamocowanej na mieszadle magnetycznym w łaźni lodowej umieszczamy 22 ml stęż. kwasu siarkowego(VI) i wychładzamy do temperatury 10 °C. Mieszając dodajemy małymi porcjami 8 g mocznika; temperatura wzrosnie do ok. 25 °C
Po wychłodzeniu całości do ok. 0 °C rozpoczynamy wkraplanie kwasu azotowego (9 ml) w czasie 20 min. Pod koniec dodawania temperatura wzrosnie do ok. 10 °C i w tej temperaturze kontynuujemy mieszanie przez ok. 40-50min.
Po tym czasie dodajemy jeszcze 29 ml kwasu azotowego i 9,8 g tlenku fosforu w temperaturze 20 °C. Mieszaninę odstawiamy do późniejszego użycia.
Etap 3: - kopndensacja N,N’-dinitromocznika z produktem hydrolizy urotropiny
W kolbie kulistej zaopatrzonej w chłodnicę zwrotną, termometr i wkraplacz, zamocowanej na mieszadle magnetycznym w łaźni lodowej umieszczamy mieszaninę otrzymaną w etapie 1. i wychładzamy ją do temperatury 10 °C. Następnie cały czas mieszając, z wkraplacza powoli wkraplamy mieszaninę otrzymaną w etapie 2 przez okres 20 min. Po dodaniu całości podnosimy temperaturę do 20 °C i kontynuujemy mieszanie przez 20-30 min.
Po tym czasie mieszaninę wychładzamy i dodajemy do niej pokruszony lód. Wytrącony osad odsączamy i przemywamy wodą, aż do całkowitego usunięcia pozostałości kwasów i suszymy.
Oczyszczanie K6 prowadzimy przez krystalizację z octanu etylu, otrzymując produkt o temperaturze topnienia 181-182 °C z całkowitą wydajnością 42-68% (w zależności od dokładności wykonania).
Kwas pikrynowy, 2,4,6-trinitrofenol, TNF, C6H2OH(NO2)3.
Kwas pikrynowy jest materiałem wybuchowym kruszącym o wyglądzie żółtych, jasno żółtych płatków lub kryształów. Jest bardzo gorzki i stąd jego nazwa: pikrynowy z greckiego ”pikros”, czyli gorzki. Otrzymuje się go poprzez nitrowanie fenolu. Kwas pikrynowy strasznie brudzi, jeżeli zechcesz go robić licz się z tym że wszystko do okoła będzie zółte. Jest to jego główna wada, która zniechęca wielu amatorów. W wodze rozpuszcza się on słabo, ale na tyle dobrze żeby wszystko do okoła było żółte. Kolejną wadą jest, że tworzy pikryniany przy zetknięciu się z metalami. Większość z nich jest dużo bardziej czułe od kwasu pikrynowego, a nie którę wykazyują nawet wrażliwość podobną do MWI chodzi tu o pikrynian żelaza, pikrynian miedzi i pikrynian ołowiu. Tak, więc najlepiej przechowywać z dala od metali. Nie jest trujący, ale jest bardzo nie smaczny. Kwas pikrynowy możemy też otrzymać z tabletek aspiryny lub polopiryny. Kwas pikrynowy jest w warunkach amatorskich najbardziej wydajnym (zużycie kwasów) nitrozwiązkiem aromatycznym o przywoitej sile. Temperatura topnienia kwasu pikrynowego wynosi 122,5*C, co powoduje że nie nadaje sie on do ładunków lanych. Powyrzej tej temperatury sublimuje i osadza sie na metalowych częściach tworząc wrażliwe pikryniany. Prędkość detonacji jest wyraźnie duża, bo dla gęstość 1,56 g/cm3 wynosi już 7504 m/s (czyli nie znacznie więcej niż TNT). Kwas pikrynowy ma zastosowanie głównie jako odczynnik analityczny, do nie dawna był nawet dostępny do kupienia jako odczynnik.
Synteza
Sposób pierwszy - nitrowanie fenolu
Potrzebne Odczynniki
* Kwas azotowy techn. 65% (HNO3),
* Kwas siarkowy 98% (H2SO4),
* Fenol (C6H5-OH),
* Woda destylowana.
Skąd to wziąć?
Kwas siarkowy możemy kupić na stacji benzynowej pod postacią elektrolitu, jest to rozcieńczony kwas siarkowy 30%, więc musielibyśmy go zatężyć poprzez destylacje. Kupić go można jeszcze w chemicznym rzecz jasna. Zaś azotowy kupimy raczej jedynie w chemicznym, albo samemu zrobić. Po fenol to do chemicznego trzeba się skoczyć.
Sprzęt
* Kolba,
* Pipeta,
* Lejek,
* Statyw,
* Sączek,
* Cylinder miarowy,
* Palnik,
* Zlewka,
* Bagietka szklana.
Sposób ten możemy podzielić na dwa etapy: Otrzymywanie kwasu fenolodwusulfonowego i otrzymywanie trinitrofenolu (kwasu pikrynowego). Najpierw musimy wydobyć czysty fenol z butelki. Najlepiej jest zagotować wode w dużym garnku i wstawić do niego pojemnik z fenolem. Fenol wytopi się łatwo, a potem możemy go wylać do naczynia. 1 ml ciekłego fenolu to około 1 gram. Do 100 ml fenolu dolewamy 250 ml H2SO4, mieszamy przez kilkaminut, a następnie ogrzeany to na łaźni olejowej (w zasadzie można użyć zwykłego oleju jadalnego, ale nie jest to najprzyjemniejsze wyjście) w temperaturze 100*C-130*C przez jedną godzinę. Sulfonowanie jest zakończone wtedy kiedy sulfonofenol nie śmierdi już fenolem. Zostawamy nasz sulfonofenol do ostygnięcia. Kiedy ostygnie przygotowujemy łaźnie chłodzącą, zimna woda, sól saletra i kilka kostek lodu. Łaznia nie musi być lodowata, ważne żeby byla zimna. Wlewamy do duzej zlewki 450 ml HNO3 i wstawiamy ją do łaźni. Jeśli chcemy otrzymać tylko dinitrofenol to bierzemy tylko 250 ml kwasu azotowego. Dodajemy na począkku malutkimi porcjami ostudzony poprzednio sulfonofenol, tak żeby podczas dodawania temperatura wynosiła 40°C-50°C. Jeżeli na samym poczadku dodamy za dużo na raz to całość nam się zagotuje i wywali kwasy z naczynia. Ja tak zrobiłem i dostałem kwasami po twarzy, i na dodatek mam cały żółty sufit
. Najpierw dodaj małą porcje i poczkaj aż temperatura
GAL
Wysłany: Czw 2:12, 05 Kwi 2007 Temat postu:
w sumie pomysl granatu to byl juz z matim na laborkach omawiany... ale heh... niewypalil... zaczelismy mozdzyc nad mina przeciwpiechotna...
kazdy pomysl jest dobry... piszcie co wam do lba wpadnie! na pewno pomysly sie nie zmarnuja! zdenia sie je jakos przerobi i bedzie git!
Rakcza
Wysłany: Śro 12:30, 04 Kwi 2007 Temat postu: Pirotechnikalia
Technikalia to nie tylko naprawa. Jak wiecie to także tworzenie broni jądrowej, biologicznej i chemicznej. Przydałyby się pomysły i receptury na przynajmniej granat dymny. raczej nie sprawi to trudności. Ale pomysł na minę improwizowaną, rakiety, ładunki wybuchowe asg, i na czym dusza za tańczy bo ciało wyleci w powietrze byłyby bardzo mile widziane. Wtedy każdu by mógł coś zrobić. Albo wyznaczyć pirotechnika teamowego.
fora.pl
-
załóż własne forum dyskusyjne za darmo
Powered by
phpBB
© 2004 phpBB Group
Galaxian Theme 1.0.2 by
Twisted Galaxy
Regulamin